标准曲线属于实验室质量控制的范围,按照《实验室资质认定评审准则》中结果控制的要求:定期使用有证标准物质(参考物质)进行监控和/或使用次级标准物质(参考物质)开展内部质量控制。
(2)准则中并未对“定期”进行规定,所以如果“定期”,就根据实验室的实际情况来定了。
(3)既然准则上没说明,那根据一般的分析教材,当实验条件(包括药剂、人员、仪器等)发生变化时,最好重新制作标准曲线。
一般来说仪器如果长期使用,并经过检定,是处于稳定状态,而人员药剂的变化往往会较大。如果说每次换个人操作都要换曲线,那工作量就太大了。
2、每次开机都必须做标准曲线?
从药品检测的要求来说,因为:
1、每天所配的流动相都会有所不同,导致出峰的时间都会有一定的差异,峰面积相应都有所差异。
2、检测器光能也在不断的衰弱,因此其每天的相应值也有所不同,其峰面积也有差异。
基于以上原因,原则上应该是每天都要进行标准曲线校正的。
标准曲线不要每次都做,但是每次必须进标准品样品;因为每次你的流动相和原来的不可能完全一样,同时仪器的状态也在变化,所以不同批次间的保留时间是不一致的,所以你必须用随行标准品来定位与定量。
3、校准曲线能不能长期使用?
每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准液,其测定浓度与校准曲线标准点的浓度相对误差不得超过规定范围,如果超过规定相对误差,需重新绘制校准曲线。
也可以这样说,不同的分析项目,不同的分析方法,校准曲线斜率的稳定性不同。如校准曲线的斜率较为稳定,则在样品分析时,可只测定两个标准点,当此两个标准点与原曲线相应点的相对偏差均小于5%时,可使用原校准曲线。
因此,样品分析前,需根据斜率的稳定性来确定是否需同时制作校准曲线。
我们一般的做法是,根据检测的频率来做,如果该项目天天都要检测,并且检测量较多时,要求至少每周做一次曲线。如果检测量上,一个月都没有几单的话,就一个月做一次曲线。
当然,仪器如果出现故障并大修后回来的,经过检定后,需要重新做曲线。