三氯化钌的合成路线有哪些?
2019-11-11
将RuCl3·xH2O(1.5g,6.2mmol)和过碘酸钠(5.5g,0.026mol)溶解于50mL水中,搅拌过夜。
将形成的RuO4在氧气流中转移到四正丙基氢氧化铵(5mL,1mol/L的水溶液)的10mL水和40mL的1mol/L氢氧化钠溶液中去。
温度保持在0~5℃。得到绿色的产品(1.53g,87%)。每20min滤出一次,用冰水洗(2mL×2mL),真空干燥,得产品。
2.将无水碳酸钠(1.58g,15mmol)和NaBrO3(6.0g,50mmol)溶于20mL水中。再将RuCl3·xH2O(0.13g,05mmol)溶在5mL水中。
将两种溶液混合后一起搅拌,直到溶液变成黄绿色。加入n-Pr4NOH(0.102g,05mmol)。搅拌后得到深绿色沉淀。
用二氯甲烷50mL提取。提取液用无水Na2CO3干燥后,真空浓缩,粗产品用四氯化碳重结晶,得0.17g,产率99%。
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